二氧化硫蒸餾儀檢測的若干注意事項
甲醛緩沖溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(以下簡稱思醛法)測定環(huán)境空氣中的二氧化硫,實驗操作要求嚴(yán)格,測定
結(jié)果的準(zhǔn)確性受顯色溫度、顯色時間及穩(wěn)定性等諸多因素的影響,需要在具體操作中多加注意,以下是在實際操作中總結(jié)
的幾點注意事項。
一、采樣前準(zhǔn)備
1、二氧化硫受溫度影響較大,在條件允許的情況下應(yīng)優(yōu)先選擇使用棕色吸收管。
2、在注入吸收液前,應(yīng)保證吸收管內(nèi)外干燥。
3、注入吸收液后,應(yīng)保證兩端口無吸收液殘留。
二、采樣中
1、條件許可應(yīng)優(yōu)先選擇具有恒溫功能的采樣儀器,并控制溫度在23至29度。
1、二氧化硫在陽光照射下會分解,導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)偏離,故采樣時,應(yīng)盡量避開陽光照射的地方,如果無法避
開,應(yīng)做好避光措施。
2、采樣時,需要時刻留意采樣儀器的流量,避免流量出現(xiàn)波動,流量突然增大會導(dǎo)致吸收液的被吸入儀器,也會使
檢測結(jié)果發(fā)生嚴(yán)重偏離。
3,采樣完畢后,應(yīng)盡快測定,如還需要采樣,應(yīng)將吸收管置于低溫保存,可選購冰袋保存,如無條件應(yīng)保存在無陽
光照射,通風(fēng)處,避免吸收管溫度過高,影響檢測的準(zhǔn)確性。
三、檢測
1、檢測中二氧化硫顯色反應(yīng)對溫度和時間極其敏感,應(yīng)該嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)選擇顯色溫度和時間,顯色反應(yīng)應(yīng)在恒溫水浴中進(jìn)行,并提前做好準(zhǔn)備工作。
2、標(biāo)準(zhǔn)中使用10ml比色管,并將一個比色管11ml(10ml吸收液+0.5氨磺酸鈉溶液+0.5氫氧化鈉溶液)倒入另一個含有1mlPRA使用液的10ml比色管中,在實際操作中不方便操作,溶液已經(jīng)12ml,無法搖勻;并且10ml比色管為平底磨口,傾倒時不易全部倒出。將10ml比色管換成20ml比色管,則可以滿足操作要求。
3、在檢測中磺胺酸鈉和氫氧化鈉應(yīng)密封保存,避免吸收空氣中的二氧化硫,影響檢測結(jié)果?;前匪徕c溶液有效期
短,超出有效期應(yīng)重新配置;氫氧化鈉應(yīng)選用脫二氧化碳的蒸餾水進(jìn)行配置;PRAs使用液應(yīng)優(yōu)先選擇商品化的純度高的試劑。
甲醛法測定二氧化硫?qū)Σ蓸?,檢測要求較高,易受采樣光線,溫度,時間,檢測顯色溫度,時間等條件影響,每個
細(xì)小的操作都可能對結(jié)果產(chǎn)生影響,因此在采樣、檢測過程中必須嚴(yán)格把握操作條件,保證測定的準(zhǔn)確性。