一、濃縮方法
農(nóng)殘檢測中對(duì)提取溶劑的濃縮是一個(gè)必須的步驟,就目前來說濃縮的方法主要有兩種:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(減壓)和氫吹濃縮(還有K-D濃縮等)。這兩種方法各有其適用性。
1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,這是一種快速的、針對(duì)大體積溶液的濃縮方法。由于一般都在抽真空的條件下進(jìn)行,因此濃縮的速度很快。關(guān)于旋蒸濃縮的一些注意事項(xiàng),在以前的帖子中說過,水浴溫度、旋轉(zhuǎn)速率、傾斜角度、真空度等都會(huì)影響回收率。
⒉氫吹濃縮,目前在SPE小柱凈化中,一般的溶劑體積較小,這時(shí)使用氫吹濃縮是比較方便的方法。氫吹濃縮時(shí),水浴溫度、氣體流量等也會(huì)影響回收率。
二、液體轉(zhuǎn)移方法
在濃縮之后的體積一般都比較小,如1mL,這時(shí)對(duì)液體的轉(zhuǎn)移比較重要(當(dāng)然,定容之后轉(zhuǎn)移液體是否有損失對(duì)結(jié)果沒有影響),主要考慮的是方便性的問題。
三、旋蒸濃縮法
旋蒸濃縮具有快速的特點(diǎn),一般可以使用具尾茄形瓶,這樣在濃縮到小體積(25mL左右)后可以用氫吹急需濃縮。
四、氮吹濃縮法
氮吹濃縮可以同時(shí)進(jìn)行多個(gè)操作,關(guān)于如何判斷是否濃縮完成時(shí),這個(gè)主要是根據(jù)平時(shí)實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)來進(jìn)行判斷了,一般對(duì)同一種溶劑來說,濃縮的時(shí)間都相似的。
現(xiàn)在市面上的氮吹濃縮儀還實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化,例如全自動(dòng)氮吹濃縮儀。全自動(dòng)氮吹濃縮儀能夠迅速將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻孢M(jìn)行樣品濃縮,具有省時(shí)、操作方便、容易控制等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析、環(huán)境、生物制品、食品、制藥等行業(yè)中。為氣相色譜儀(GC)、液相色譜儀(HPLC)等分析手段中樣品的制備和處理提供了省時(shí)高效的平臺(tái),是SPE固相萃取技術(shù)的配套設(shè)備