2022年7月28日國(guó)家健康委頒布了新的食品二氧化硫國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.34-2022 》,并定于2022年12月30日實(shí)施。新國(guó)標(biāo)與原GB 5009.34-2016比較,其主要變化有以下幾點(diǎn):
(1)修訂了原滴定法為酸堿滴定法。
(2)增加分光光度法、離子色譜法。
第一法 酸堿滴定法,前處理使用充氮蒸餾方法,試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫,使用過氧化氫溶液吸收,二氧化硫被氧化為硫酸根離子,采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)消耗量計(jì)算二氧化硫的含量。
第二法 分光光度法,樣品使用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾使其中的二氧化硫釋放被甲醛溶液吸收,生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物,酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺生成藍(lán)紫色絡(luò)合物,通過測(cè)定該絡(luò)合物的吸光度得到二氧化硫的濃度。
第三法 離子色譜法,前處理通過將試樣中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)進(jìn)行酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫,采用充氮-水蒸氣蒸餾方法隨水蒸氣餾出,被過氧化氫吸收并氧化為硫酸根離子,使用離子色譜儀進(jìn)行測(cè)定。在標(biāo)準(zhǔn)附錄B中,對(duì)水蒸氣蒸餾裝置(圖5)進(jìn)行了要求。相比于前兩種方法,離子色譜法的水蒸氣蒸餾裝置更加復(fù)雜,對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)和食品企業(yè)出廠檢測(cè)的效率提出了挑戰(zhàn)。同時(shí)存在占用實(shí)驗(yàn)室空間、蒸氣與氮?dú)饬髁坎灰卓刂?、裝置氣密性難以保證等問題,最終影響到檢測(cè)結(jié)果。在新標(biāo)準(zhǔn)中,上述第一法與第二法的前處理過程均使用了玻璃充氮蒸餾器裝置