本方法中采用一種新型的全自動液液萃取儀對酚標準使用液進行萃取 ,使用本儀器操作可減輕人力操作,萃取過程中能自動放氣,并且不會出現(xiàn)由于手動力氣不足而混合不勻的情況。測定結(jié)果表明,校準曲線相關性非常好, R2=0.9999 ,酚標準物質(zhì)回收率在98%-100%之間。
揮發(fā)酚是環(huán)境檢測中經(jīng)常要測的測定指標,手動萃取酚標準使用液做標準曲線常因為人為原因使得標準曲線相關性變差,從而會影響實際樣品的測定。本方法采用自動液液萃取對標準使用液進行萃取,通過測定吸光度繪制標準曲線。使用該儀器能減少人為誤差、減輕人力負擔 ,并且不用人為放氣,避兔三烷與人的直接接觸,可減少對分析人員的身體傷害。
實驗試劑及儀器
所需試劑按標準HJ503- 2009配制。
儀器:全自動液液萃取儀(帶500ml分液漏斗(聚四氟乙烯活塞) )、T6- 新悅分光光度計、20mm比色皿。
實驗步驟
1.標準曲線的繪制:
通過一系列測試確定儀器最適萃取強度和萃取時間(未在本實驗中體現(xiàn))。在最適操作條件下,分別加入0、5ml、 10ml、 20ml、 30ml、 40ml的酚標
萃取過程中圖片如下:
萃取完后靜置分層,用濾紙拭干分液漏斗管內(nèi)壁,于管徑內(nèi)塞-小團干脫脂棉 ,將三烷層-滴一滴放入20mm比色皿,于460nm波長,以三烷為參比,測定吸光度。
空白實驗:蒸餾水代替標準使用液,按上述步驟測定其吸光度??瞻着c標準樣同時測定。
由結(jié)果可知,標準曲線相關性非常好。儀器為四孔(如上圖) ,標準曲線分兩次做的,第- -次做0、 5ml、 10ml、 20ml ,第二次做0、10ml、 30ml.
40ml ,兩次空白吸光度均為0.076 ,并且10ml標準使用液測得吸光度分別為0.158和0.159 ,可見儀器萃取重復性很好。
綜上:采用新型全自動液液萃取儀萃取揮發(fā)酚,可以代替人力萃取,并且標準曲線相關性和回收率測定結(jié)果準確度非常好。