預(yù)處理裝置

預(yù)處理裝置由2部分組成,分為水蒸氣發(fā)生器和樣品蒸餾裝置。水蒸氣發(fā)生器是在1 L圓底燒瓶中加入約1/2的純水，在圓底燒瓶上塞上已開兩孔的橡膠塞,- -孔插入細(xì)玻璃管,注意插人圓底燒瓶?jī)?nèi)的純水液面下，另一孔插入T型玻璃管,不須插入純水面;T型玻璃管另外2個(gè)接口分別連接橡膠管,其中一根橡膠管套.上彈簧夾(一般情況關(guān)緊),另一根橡膠管套上螺絲夾后與樣品蒸餾裝置連接。樣品蒸餾裝置為500 mL三口燒瓶，中間口用橡膠塞塞.上,并插人水銀溫度計(jì);其中一個(gè)燒瓶口塞上已插人彎角玻璃管的橡膠塞,并與水蒸氣發(fā)生器的橡膠管相連,彎角玻璃管須插入三口燒瓶的底部,預(yù)處理時(shí)該管在液面下;另一個(gè)燒瓶口連接蛇形冷凝管,用錐形瓶接收餾出液。這是國(guó)標(biāo)方法，我們可以采用那艾-氟化物水蒸氣蒸餾儀取代使用。


預(yù)處理過(guò)程

取50 mL水樣于三口燒瓶中，并緩慢加入硫酸,搖勻。加熱水蒸氣發(fā)生器,使之產(chǎn)生水蒸氣,此時(shí)關(guān)閉螺絲夾;加熱三口燒瓶,待其內(nèi)部溶液的溫度到達(dá)溫度后,打開螺絲夾,通人水蒸氣;控制蒸餾速度，收集餾出液并用純水定容至200mL,待測(cè)。

礦冶廢水由于含有高濃度的金屬離子,基體復(fù)雜,離子選擇電極法直接測(cè)定其中的氟化物時(shí),結(jié)果偏低。采用水蒸氣蒸餾-離子選擇電極法測(cè)定礦冶廢水中的氟化物時(shí)，采用硫酸作為蒸餾試劑,取量50mL,在140~150C蒸餾30min,可有效將氟化物與重金屬分離,將該前處理方法應(yīng)用于實(shí)際樣品分析,具有良好的精密度與準(zhǔn)確度,可為分析礦冶，廢水中的氟化物提供參考。