5.開(kāi)機(jī)運(yùn)行
①將微波消解儀機(jī)箱上電源連接到打開(kāi)狀態(tài)。
②確認(rèn)爐門關(guān)閉。
③點(diǎn)擊控制箱上運(yùn)行鍵。
6.冷卻
程序完成以后會(huì)自動(dòng)停止,將排霧風(fēng)扇開(kāi)關(guān)打到《手動(dòng)》位置,持續(xù)到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開(kāi)箱,取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。
將消解罐用力矩扳手打開(kāi)后冷卻至室溫。消解實(shí)驗(yàn)完畢
注意:普通罐直接取出,測(cè)試罐先取出溫度傳感器,固定壓力傳感器接頭后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)罐,直至壓力傳感器取出后方可移出測(cè)試罐。
不要用冷水自上而下澆外罐的鎖緊蓋,以免冷熱相激使之破裂。
測(cè)量罐可以單獨(dú)放進(jìn)盛水的大燒杯,水深不要超過(guò)外罐蓋下邊緣的高度, 以免污染樣品。
警告:取出壓力傳感器時(shí)不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭!
7.實(shí)驗(yàn)后續(xù)處理
防爆膜(耗材)
防爆膜是一次性消耗品,建議每次使用后及時(shí)更換,如無(wú)破裂或其他變形情況,可以連續(xù)使用幾次,但請(qǐng)及時(shí)檢查,如有破損或變形等情況,請(qǐng)馬上更換。
爐腔
① TEFLON PFA涂層每次工作完畢應(yīng)當(dāng)擦拭干凈,避免氣霧長(zhǎng)期腐蝕。
② TEFLON PFA 是*的防腐蝕材料,但質(zhì)地較軟,應(yīng)避免磕碰,劃傷,擦拭用脫脂棉紗為好。
內(nèi)外罐的清洗
① 使用前后勤觀察,如有裂痕或其它疵病,及時(shí)更換。
② 經(jīng)常清洗。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡,減少殘留吸附。
③ 如能按常用酸的種類將罐分開(kāi)使用,可以減少一些交叉污染。
④ 使用磁堵頭時(shí)要擰緊,操作要求當(dāng)手?jǐn)Q不動(dòng)時(shí),再用小扳手順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)1°,避免酸泄漏。
當(dāng)樣品處理不時(shí),內(nèi)罐將殘留一些油或雜物等。可以用有吸附能力的棉絨紙清除內(nèi)壁的污物。
內(nèi)罐材料在任何有機(jī)溶劑下都不溶解,因此任何的有機(jī)溶劑都可有效地清洗。還可以用液體清洗劑和一把柔軟的清洗刷。
用硝酸或1:1的硝酸和鹽酸的混和物,密封加熱進(jìn)行清洗的方法,介紹如下:
① 往內(nèi)罐加10mL酸或酸混合物,放進(jìn)外罐,擰緊壓力蓋。
② 每次清洗不少于三個(gè)罐,有一個(gè)作壓強(qiáng)測(cè)量罐。
③ 把微波密封罐放轉(zhuǎn)動(dòng)臺(tái)上,放入微波爐,溫度設(shè)定150℃,保持10min。
④ 取出微波密封罐并冷卻至室溫。打開(kāi)鎖緊蓋,倒掉內(nèi)罐中的酸液。
⑤ 用蒸餾水沖洗每一個(gè)內(nèi)罐和壓蓋并在干凈處風(fēng)干。
⑥ 經(jīng)常浸泡在5%的稀硝酸里,可以減少殘留效應(yīng)。
注意:以上操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行!
操作人配戴安全手套!
不要將罐口對(duì)準(zhǔn)自己或他人!