1、什么是微波消解法?
答:微波消解是濕法消化的一種。是指利用微波加熱容器(一般為密閉容器)中的消解液和試樣,從而達(dá)到破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的目的,為后續(xù)檢測(cè)提供良好的樣品前處理的一種方法。
2、微波消解應(yīng)遵循的原則是什么?
答:一:安全;第二:樣品的完整回收率。也就是應(yīng)避免待測(cè)組分遭受損失且不得引進(jìn)干擾物質(zhì);第三:快速。不給后續(xù)操作步驟帶來困難,消解后得到的溶液一定要便于檢測(cè)。
3、微波消解的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些?
答:微波消解儀已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。
4、微波消解原理是什么?
答:通常,介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場(chǎng)作用下,極性分子從原來的隨機(jī)分布狀態(tài)轉(zhuǎn)向按照電場(chǎng)的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場(chǎng)的變化而變化,極性分子在微波電磁場(chǎng)中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場(chǎng)中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應(yīng)物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉(zhuǎn)和振動(dòng),使之處于反應(yīng)的準(zhǔn)備狀態(tài)或亞穩(wěn)態(tài),促使物質(zhì)與酸等試劑發(fā)生反應(yīng)被消解。
5、微波消解的優(yōu)勢(shì)是什么?
答:微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。
6、微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?
答:目前市場(chǎng)上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。
紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其性較差,控溫精度不高。
熱電偶控溫是指?jìng)鞲衅魍ㄟ^冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故,并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導(dǎo)體的電導(dǎo)率技術(shù),通過阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度,輸出信號(hào)響應(yīng)較強(qiáng),精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測(cè)量,具備信息反饋及時(shí),不存在安全隱患等優(yōu)點(diǎn),是目前微波消解控溫方式。
7、微波消解儀采用的測(cè)壓方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?
答:彈性體測(cè)壓,采用位移傳感原理對(duì)消解罐內(nèi)壓力進(jìn)行監(jiān)測(cè),即測(cè)量罐內(nèi)“彈性體”在壓力作用下產(chǎn)生的形變量,再將變形量轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。但彈性體的變形量與壓力關(guān)系非線性關(guān)系,所以測(cè)壓結(jié)果并不準(zhǔn)確。
水線測(cè)壓:將去離子水注入毛細(xì)管,毛細(xì)管置于消解罐內(nèi),罐內(nèi)壓力通過毛細(xì)管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器來測(cè)定罐內(nèi)壓力,這種方法測(cè)壓是準(zhǔn)確的,但每次都需要清理、更換毛細(xì)管中的用水,操作復(fù)雜,另外工作壓力只有1.4MPa。
理想氣體測(cè)壓:用壓力導(dǎo)管將消解罐內(nèi)高溫高壓氣體直接引至壓力傳感器的感壓膜片上,轉(zhuǎn)換為電信號(hào),這是一種的直接測(cè)壓方式,工作壓力高、測(cè)壓準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便,明顯優(yōu)于其他測(cè)壓方式,為大多數(shù)微波消解儀。
8、微波消解儀應(yīng)該具備哪些主動(dòng)安全措施?
答:一:采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器運(yùn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行,大大降低爆罐的可能性。 第二:具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí),該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止運(yùn)行,確保安全。 第三:選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。